硫酸镁溶于dmf吗?
一、dmf除水干燥方法
该溶剂除水干燥方法有无水硫酸镁法、分子筛法。1、无水硫酸镁法:先用无水硫酸镁干燥几天,然后减压蒸馏蒸出来。另一种方法是先用无水硫酸镁干燥24小时以上,后直接加入热的分子筛。2、分子筛法:将dmf与1/10体积的苯混合,在常压及80℃以下蒸去水和苯,再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。
二、【求助】用NaH/DMF效果不好,是因为DMF里面含有水吗?
DMF先用无水硫酸镁以及分子筛干燥2天,然后再用氢化钙回流 减压收集相应馏分。原因有可能是Cl取代的那边活性不够吧,多加点2-3个当量,再加点KI活化。我一般用Br或I取代的。原因有可能是Cl取代的那边活性不够吧,多加点2-3个当量,再加点KI活化。我一般用Br或I取代的。底物先DMF溶解,Ar保护,冰...
三、如何去除DMF中的微量甲酸
先用无水硫酸镁干燥24小时,再加固体氢氧化钾振摇,减压蒸馏,收集76℃4.79kPa(36mmHg)的馏分。如含水较多时,可先加1/10体积的苯,在常压下蒸去苯,水,胺和氨。再进行上述操作。参考文献:关烨第 有机化学实验 第二版 289页 北京大学出版社 ...
四、如何干燥dmf
回答:我有两种方法,一是先用无水硫酸镁干燥24小时以上,后直接加入热的分子筛:二是用用无水硫酸镁干燥24小时以上,再加入CaH回流3小时就行了,
五、乙腈和DMF的提纯,关键是怎样除水
使用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛等干燥剂对DMF进行干燥处理。这些干燥剂能有效吸收DMF中的水分。减压蒸馏:在干燥处理后的DMF中进行减压蒸馏,收集76℃/4.79 kPa的馏分。减压蒸馏可以避免DMF在常压下的分解,从而得到高纯度的DMF。处理含水较多的DMF:若DMF中含水较多,可加入十分之一体积的...
求助:如何蒸馏和处理DMF
少量水时 可以 进行如上操作 加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分 其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压。
无水dmf为什么不能用钠氢
无水dmf不能用钠氢的原因:因为水更易和钠反应,且水和乙醇又互溶,有水的话,就分不清是谁和钠反应了,从这个实验可以说明醇羟基中的氢要比水电离更难,或者可以认为不电离,这样就可以联系到乙醇是非电解质了。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时,分解加快。所以加入...
二甲基呋喃的合成方法
90度之间.从馏出物中分出油层,用无水硫酸镁干燥数小时,然后滤去干燥剂,得到20g 2,5-二甲基呋喃产品,收率79%.气相色谱法测DMF纯度达99%以上.(第二段来自清华大学化学系郭志新,王桂君,赵福群<合成2,5-二甲基呋喃的简便方法>,化学试剂,1995,17(3),182 )希望对你有所帮助 ...
dmf减压蒸馏温度
求助:如何蒸馏和处理DMF—— 少量水时 可以 进行如上操作 加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分 其中如含水较多时,可加入...求助:减压蒸馏的温度 ——1.从大气压降至...
嘧啶肟草醚制备方法
6mmol)分批加入化合物(4)2.0g(4.8mmol)和碳酸钾1.0g(7.2mmol)的DMF溶液(5mL)中,加热至80℃,反应15小时。反应结束后,用水(10mL)稀释,通过乙醚萃取并用碳酸钠水溶液洗涤,干燥后用无水硫酸镁处理。脱溶后,再次用硅胶柱色谱纯化,最终得到的嘧啶肟草醚重量为1.5g,熔点在128~130℃。